純化方法的選擇
少量的時候(小于0.5 g), 請考慮使用制備TLC純化,方便且快速.
大量且不容易純化的時候, 請先嘗試重結晶.
請務必在化合物極性小的步驟過柱, 這個時候過柱產物更容易純化.
如果不影響反應, 可以嘗試不純化, 粗品直接往下做. 也可嘗試加保護基, 降低純化難度.
柱子的選擇
加壓柱：適合小于100-200 g產品的純化。大尺寸的加壓柱難以制作，用起來危險性大。在公司過柱時，請使用雙鏈球加壓
減壓柱：適合任何量的過柱, 比加壓柱快，需要減小流動相極性過柱(比加壓柱小一倍), 不然會導致分離效果差。
常壓柱：適合大于50-100 g的產品. 常壓柱是分離效果最好的，但是時間也最長。
過柱最重要兩要素
只要選擇好柱子尺寸和流動相, 過柱基本上沒有很大問題,即使有少量氣泡, 即使有少量裂紋, 對過柱影響也非常小
柱子尺寸
選柱子總的原則：選擇稍粗長的柱子。
硅膠量的控制：10 g產品, 10-20 g硅膠拌樣, 100-300g 硅膠上柱. 樣品層和硅膠層的比例控制大于10:1。
流動相的選擇
流動相的配合：常用石油醚配乙酸乙酯，二氯甲烷配甲醇。特殊情況有使用苯，甲苯過柱的情況。
流動相的選擇方法: 在TLC板上Rf=0.2-0.3的極性過柱。雜質點以5-X (X指雜質點和所要點相差的Rf值) 倍過柱。
流動相選擇的注意事項: 過柱時梯度洗脫, 減少過柱時間和浪費溶劑. 常用的是200-300目硅膠, 容易過的產品用100-200目硅膠, 過柱速度更快; 較少用300-400目硅膠。
裝柱
干法裝柱：把干硅膠倒入柱子，然后在下面接上水泵真空把柱子抽5-10分鐘，然后加樣用石油醚等低極性淋洗一遍。實踐證明挺好用.
濕法裝柱適用于常壓柱：直接常用石油醚混合硅膠裝柱.
上樣
干法上樣：常用低沸點溶劑(如二氯甲烷）溶解產品, 加1-2倍重量于樣品的硅膠量拌樣, 旋干. 要保證在旋干后,不能看到明顯的固體顆粒（那說明有的樣品沒有吸附在硅膠上)。
濕法上樣: 直接濕法上樣適合液體不粘稠, 所使用的溶劑溶解樣品時越少越好, 不然溶劑就成了淋洗劑了, 間接濕法上樣適合范圍廣, 特別推薦。
特殊樣品
敏感化合物可以嘗試氧化鋁充填過柱（比如醛, 容易開環的化合物）效果不錯. 缺點是氧化鋁的吸附能力稍差。需要降低流動相極性2-5倍。
容易掉Boc基團的化合物, 請用三乙胺堿化硅膠柱子后再過柱。
酸性化合物加1/1000 醋酸, 堿性化合物加1/1000-1/100氨水或者三乙胺或氨甲醇。
注意事項
做好過柱前的基礎工作(100%確認哪個點是要的)
做好過柱和開反應的矛盾：統籌安排好過柱和開反應，提高工作效率
實在分不開，可以嘗試粗品往下做，或者加保護基團
